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重铬酸钾容量法
1、方法提要：
试样以硫酸磷酸分解，用二氯化锡将三价铁还将为二价，过量的二氯化锡以氯化高汞氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测得铁的含量．
主要化学反应方程式如下：
2F+3+Sn+2+6CL-→2Fe+2+snCL6-2
Sn+2+4CL+2HgCL2→SnCL6-2+Hg2CL2↓
6Fe+2+Cv2O7-2+14H+→6Fe+3+2Cr+3+7H2O
本方法适用于锡精矿等试样中铁量的测定，．
测定范围：大于0.1％。
2、试剂；
盐酸（比重11.19)
高氯酸（比重1.67）．
硫酸磷酸（2＋3）。
二氯化锡（10%）；
称取10克二氯化锡（SnCL2.2H2O）溶解于50毫升盐酸（比重1.19）中，再用水稀释至100毫升。
氯化高汞（饱和溶液）．
二苯胺磺酸钠（0.5%）。
重铬酸钾标准溶液：
称取4.3909克予先于10.5 - 110℃干燥过的重结晶的重铬酸钾，置于300毫升烧杯中，加水溶解后，移入2000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。5摇匀．此溶液的浓度为0. 04478N, 1毫升相当0.0025克铁．
3、分析步骤：
称取0.2000克试样（随同试样做试剂空白），：几置于300毫升三角瓶中，加2-3毫升高氯酸（比重1.07），摇散试样，加15毫升硫酸一磷酸混合酸，置于高温电炉上分解，并适当摇动三角瓶，至溶液呈紫红色，再继续加热3-5分钟①，取下、冷却。沿三角瓶内壁加30毫升水，2o毫升盐酸（比重1.19），煮沸，取下。趁热滴加10％二氯化锡溶液至三价铁的颜色刚好消失，并过量2-3滴②。用少量水吹洗三角瓶内壁，冷却。加10毫升氯化高汞饱和溶液。摇匀。放置2-5分钟，加75毫升水，2-3滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色即为终点．
铁的百分含量按下式计算：
式中：T重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度（克／毫升）；
V滴定试剂消耗重一铬酸钾标准溶液的体积（毫升）；
Vo滴定试剂空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积（毫升）；
W称样量（克）．
注：
①分解试样时不应有结底现象，否则会使分析结果偏低，
②还原时，二氯化锡不能过量太多，如发现丝状和氯化亚汞而有黑色的单体汞析出，应重做．
