传统的元素分析方法包括?
1.X射线荧光光谱仪(XRF)
原理:用一束X射线或低能光线照射样品材料,致使样品发射二次特征X射线,也叫X射线荧光。这些X射线荧光的能量或波长是特征的,样品中元素的浓度直接决定射线的强度。从而根据特征能量线鉴别元素的种类,根据谱线强度来进行定量分析。XRF有波长散射型(WDXRF)和能量散射型(EDXRF)两种,前者测量精密度好,稳定性高,但结构复杂,价格昂贵,应用较受限,后者结构简单,价格低,但干扰元素多,且准确性低,目前还处在继续完善阶段。
分析元素范围:4号铍(Be)-92号铀(U)
分析特点:分析速度快,操作简单,适合大块样品的测试;可进行元素定性分析,确定元素的类型;可实现全元素扫描;可对元素进行半定量分析,某些元素有标准物质时也可进行定量分析,检出限较高。
2.电镜能谱分析(EDS)
原理:高能电子束照射样品产生X射线,不同元素发出的特征X射线具有不同频率,即具有不同能量,通过检测不同光子的能量来对元素进行定性分析,另元素的含量与X射线的强度有关系,通过此关系可以对元素进行定量分析。
分析特点:一般与电镜组合用于微区及表面分析;主要用于元素的定性及半定量分析,可实现全元素扫描,检出限较高;可进行元素的面、线、点分布分析。
3.等离子体发射光谱(ICP-OES)
原理:样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析),根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
元素分析范围3号锂(Li)-92号铀(U)
分析特点:主要用于金属元素的微量/痕量分析,不太适合卤素及碳氢氧氮等元素的测试;精确度高,检出限可达ppm甚至ppb级别;除少量的水样液体可以直接进样外,其他样品一般都要进行前处理,即将样品溶解成无机稀酸溶液;可进行多元素同时测定。
4.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
原理:ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体,它的进样部分及等离子体与ICP-OES的是及其相似的。ICP-OES测量的是光学光谱,ICP-MS测量的是离子质谱,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。
元素分析范围:3号锂(Li)-92号铀(U)
分析特点:可以分析绝大多数金属元素和部分非金属元素;精确度高,检出限可达ppb甚至ppt级别;每一种元素均有一种同位素的谱线,不受其他元素的谱线干扰,多元素测试时干扰少;可以进行多元素同时测定;洁净程度要求高,易被污染。
5.有机元素分析(EA)
有机元素分析仪是在纯氧环境下相应的试剂中燃烧或在惰性气体中高温裂解,以测定有机物中的碳氢氧氮硫的含量。测试时一般有CHN模式、CHNS模式及氧模式。
分析元素:碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)
分析特点:测试速度快,准确性高;可以测试固体及液体样品,主要适合有机化合物的测试。
除以上方法外,X射线光电子能谱仪(XPS)和俄歇电子能谱仪(AES)也是元素分析方法,具体可以阅读《常见异物分析技术介绍及案例分享》。另外原子吸收光谱(AAS)也可以进行元素分析,其测试准确性与ICP-OES相当,但是此方法一般是已知单元素的测试,随着ICP-OES的发展,AAS应用越来越受限。